В настоящее время основными методами определения содержания серы в минералах являются гравиметрический метод, спектрофотометрия, титрование ЭДТА, прямое титрование хлоридом бария, ионная хроматография, метод ионоселективного электрода, оптическая эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИКП-ОЭС), инфракрасный анализ углерода и серы, йодометрический метод сжигания, гравиметрический метод с использованием сульфата бария и другие.
Гравиметрический метод предполагает длительный экспериментальный процесс и значительные погрешности при определении низкого содержания серы.
Йодометрический метод и метод с использованием ионоселективных электродов требуют сложных экспериментальных установок.
Спектрофотометрия и титрование требуют использования множества реагентов и сложной подготовки растворов.
Ионная хроматография, как правило, приводит к положительным ошибкам из-за присутствия фтора, хлора и фосфора в образцах и подходит только для анализа низкого содержания серы.
По сравнению с вышеописанными методами, определение содержания серы в различных минералах с помощью высокочастотного инфракрасного анализатора углерода и серы отличается простотой в эксплуатации и высокой скоростью.
В 1980-х годах Китай начал внедрять и разрабатывать высокочастотные инфракрасные анализаторы углерода и серы, которые в основном использовались для анализа материалов в таких отраслях, как металлургия и цветная металлургия.
С 1990-х по начало 2000-х годов, благодаря технологическому прогрессу и расширению рыночного спроса, точность, скорость и стабильность измерений высокочастотных инфракрасных анализаторов углерода и серы значительно улучшились, и области их применения постепенно расширились до нефтяной, химической, фарфоровой и других отраслей промышленности. В настоящее время в отрасли высокочастотных инфракрасных анализаторов углерода и серы сформировалась относительно полная производственная цепочка, и они пользуются популярностью в испытательной отрасли благодаря таким преимуществам, как высокая скорость анализа, высокая точность, простота эксплуатации и высокая степень автоматизации. В то же время этот метод обладает высокой адаптивностью к образцам и широко используется для анализа углерода и серы в таких материалах, как железо и сталь, цветные металлы, керамика, цемент, руды и уголь.
В данной работе в качестве объекта исследования выбран диатомит. Исследованы масса образца, предел обнаружения, точность и правильность метода определения содержания серы с помощью высокочастотного инфракрасного углеродно-серного анализатора (КС-8800C) с целью проверки применимости этого метода к диатомитовой руде.
Принцип работы
Основным компонентом высокочастотного инфракрасного анализатора углерода и серы модели КС-8800C является пироэлектрический датчик, представляющий собой интеллектуальный прибор для инфракрасного анализа и измерения. Газы диоксида серы и диоксида углерода обладают сильными характеристиками поглощения инфракрасного излучения. После поглощения этих газов объемные доли диоксида серы и диоксида углерода определяются путем измерения изменения интенсивности света, что позволяет косвенно анализировать содержание различных элементов в минеральном образце.
Полярные молекулы, такие как диоксид углерода и диоксид серы, обладают постоянными электрическими дипольными моментами и претерпевают вращательные и колебательные переходы. В соответствии с квантово-механическими энергетическими уровнями, падающее инфракрасное излучение характерных длин волн взаимодействует с этими молекулами, образуя процесс взаимного поглощения. Закон Ламберта-Беера, как показано в уравнении (1), полностью описывает это поведение поглощения:
I = I0exp(-аПЛ).
Где:
-я0 — интенсивность падающего света;
-я — интенсивность пропускаемого света;
-а — коэффициент поглощения;
-П — парциальное давление газа;
-Л — длина анализируемой ячейки.
В керамический тигель помещают образец минерала массой 0,040–0,050 г, затем добавляют 0,2 г чистого железного флюса и 1,5 г чистого вольфрамового флюса. После этого тигель помещают в камеру сгорания.
На первом этапе, фазе продувки кислородом: открывается соответствующий электромагнитный клапан, и кислород подается в трубопровод в соответствии с последовательностью анализа прибора для эффективного удаления диоксида серы из трубопровода. Когда концентрация газа в трубопроводе приближается к нулю, парциальное давление измеряемого газа также приближается к нулю. В этот момент полученный сигнал устанавливается в качестве опорного сигнала.В0 в условиях наличия только кислорода.
На втором этапе, фазе сгорания и выделения: активируется высокочастотная печь, и минеральный образец быстро нагревается и окисляется в условиях высокой температуры и избытка кислорода с образованием газа ТАК₂. Для каждой точки данных выполняется линейная калибровка. После завершения анализа рассчитываются линейно откалиброванные данные, и вычитается значение фонового сигнала для получения массовой доли серы в образце.
